氣相色譜儀脈沖電壓的寬度只影響達到飽和電流時所對應的電壓幅度,即寬度越窄,達到飽和電流時的電壓幅度越高。在儀器上,這個參數(shù)常設計成固定不變。氣相色譜儀脈沖幅度當達到一定值后,對靈敏度已沒有影響。
實驗表明:從30V升到70V相應稍有增加。另外,*佳幅度還于系統(tǒng)的清潔度和氣相色譜儀被分析樣品的性質(zhì)有關(guān),但是,當超過30V后,靈敏度不會增加1倍。為簡化操作,在氣相色譜儀上這個參數(shù)也設計成固定值。
氣相色譜儀脈沖周期與基流成反比,與靈敏度成正比。在寬度和幅度固定的情況下,*佳相應所對應的周期約是寬度的100倍。在實際操作中,可根據(jù)這個理論值判斷工作是否正氣相色譜儀常。
由于氣相色譜儀ECD是選擇性檢測器,它對極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇固定液應盡可能選用非極性固定液。固定液質(zhì)量分數(shù)低于5%。
為減輕固定液流失或分解產(chǎn)物的影響,它要求氣相色譜儀柱溫的控溫精度應優(yōu)于+0.1℃。另外,通常固定相的使用溫度也比常規(guī)檢測氣相色譜儀器低50~100℃左右。
氣相色譜儀ECD離子室刀點電阻在1x10^10左右,因此,要求所有的接頭和電纜的絕緣電阻必須大于這個數(shù)值(通常用50V兆歐表檢查,絕緣電阻必須近與無窮)。
當絕緣電阻和導電電阻在同一個量極或稍低時,將給基流提供第二條通路,造成靈敏度降低,噪聲增大。